在熒光分光光度計(jì)的使用過(guò)程中，特別是當(dāng)分光光度計(jì)儀器使用時(shí)間長(zhǎng)、頻率高時(shí)，常會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題，常見(jiàn)的有：靈敏度突然降低；無(wú)熒光信號(hào)；空白信號(hào)很高；熒光信號(hào)不穩(wěn)定；工作曲線線性差；圖形不正常等情況。有資料對(duì)這些問(wèn)題及其解決辦法進(jìn)行了總結(jié)。
這些現(xiàn)象的出現(xiàn)通常與以下因素有關(guān)：
1 空心陰極燈
由于受到設(shè)計(jì)和制造工藝的限制，目前生產(chǎn)的高強(qiáng)度空心陰極燈在穩(wěn)定性和使用壽命方面還存在一些問(wèn)題，尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。因此，在原子熒光光譜分析中要特別注意由空心陰極燈引起的問(wèn)題。
a、靈敏度降低；穩(wěn)定性差，空心陰極燈老化。適當(dāng)提高燈電流或負(fù)高壓；更換空心陰極燈。
b、新購(gòu)置的空心陰極燈，但基線空白不穩(wěn)定?？招年帢O燈預(yù)熱時(shí)間不夠?？招年帢O燈應(yīng)預(yù)熱30分鐘，并空載運(yùn)行10～20分鐘。
c、測(cè)定靈敏度變化較大。雙道不平衡，空心陰極燈照射氬氫火焰的位置不正確。用調(diào)光器調(diào)節(jié)空心陰極燈至合理位置。
d、沒(méi)有信號(hào)。空心陰極燈未點(diǎn)燃。點(diǎn)燃空心陰極燈。
2 光路系統(tǒng)
光路系統(tǒng)的問(wèn)題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氬氫火焰的位置引起，常出現(xiàn)基線信號(hào)值很高現(xiàn)象，特別是在測(cè)定Hg和Pb的時(shí)候。主要是因?yàn)槭t的高度和透鏡聚焦點(diǎn)沒(méi)有調(diào)節(jié)到較佳位置。另一個(gè)光路系統(tǒng)的問(wèn)題是雙道干擾。
a、基線信號(hào)值很高，原子化器的高度不合適。調(diào)節(jié)原子化器高度。
b、一些元素靈敏度很低，透鏡聚焦點(diǎn)不合適。調(diào)節(jié)透鏡聚焦點(diǎn)。
c、一道熒光信號(hào)很強(qiáng)，另一道測(cè)定結(jié)果偏高或低。雙道干擾單道的測(cè)定。
3 管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中，管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分，也是使用中常出問(wèn)題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時(shí)，由于硅膠老化、破裂、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因，經(jīng)常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低；信號(hào)圖形改變；積分時(shí)間增加。泵管老化、破裂。壓緊泵管或更換泵管。
b、沒(méi)有熒光信號(hào)或很低；圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞；連接件破裂。清洗、疏通或更換管道；更換連接件。
c、圖形有鋸齒狀，不穩(wěn)定。通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。
d、穩(wěn)定性差；靈敏度降低；“記憶效應(yīng)”嚴(yán)重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HCl煮沸30分鐘。
4 試劑空白
原子熒光光譜法常用于痕量元素分析中，試劑空白是影響分析質(zhì)量的重要因素，特別是在汞、銻、硒、鉛和鎘的測(cè)定中，試劑空白的影響尤其突出。使用時(shí)必須對(duì)所用試劑進(jìn)行檢查，選擇生產(chǎn)廠家、試劑級(jí)別和生產(chǎn)批號(hào)。
閔行區(qū)聯(lián)曹路552號(hào)1號(hào)樓3樓
[email protected]
在線客服