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二甲基偶氮磺III分光光度法測(cè)定堿土金屬中的微量鋇
更新時(shí)間:2018-09-27 點(diǎn)擊次數(shù):2160

二甲基偶氮磺III分光光度法測(cè)定堿土金屬中的微量鋇

方法要點(diǎn)

堿土金屬中微量鋇的分析,目前尚無(wú)理想而簡(jiǎn)便的方法。

本法用磺基偶氮III是變色酸雙偶氮化合物類的試劑

此類試劑與一些金屬離子的反應(yīng),發(fā)現(xiàn)兩個(gè)-SO3 H基位于偶氮基鄰位苯環(huán)上,對(duì)堿土金屬鋇有靈敏的顯色反應(yīng),微量鋇與二甲基偶氮磺III,在PH4的鹽酸介質(zhì)中顯色反應(yīng)形成1:1的穩(wěn)定的深藍(lán)紫色絡(luò)合物。試劑合物的大吸收波長(zhǎng)分別為570nm645nm,顯色反應(yīng)的靈敏度較高,選擇性和重現(xiàn)性較好,方法簡(jiǎn)便易行。

試劑與儀器

鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ug/mL):準(zhǔn)確稱取*0.1903g,用水溶解后,稀釋至1000mL,用時(shí)稀釋成10ug/ml。

二甲基偶氮磺III溶液(5×10-4mol/L):準(zhǔn)確稱取二甲基偶氮磺(C24H20O14S4N4的相對(duì)分子質(zhì)量為716.67)0.3585g,用水溶解后,稀至1000mL。

鹽酸溶液:1×10-8  mol/L溶液

UV1901PC雙光束紫外分光光度計(jì)

分析步驟

取一定量的試液,置于25mL容量瓶中,用1×10-8  mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值為4,加顯色劑二甲基偶氮磺III5mL,以水稀釋至刻度,混勻,在分光光度計(jì)上于645nm處,用2CM比色皿,以試劑空白作參比,測(cè)定吸光度。

工作曲線的繪制

分別取鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 5.0mL于一組25mL容量瓶中,按分析步驟進(jìn)行,測(cè)吸光度,繪制工作曲線。

注意事項(xiàng)

鋇與顯色劑的PH值范圍:PH3-6鹽酸介質(zhì)中,顯色反應(yīng)的靈敏度高,顯色液放置24h,吸光度基本不變。

元素的干擾及消除:Fe3+ 、AL3+、的干擾可借F-加以消除,用EDTA可掩蔽Pb2+、CU2+CO2+的影響,Cu2+還可用抗壞血酸掩蔽。大量的K+Na+、 NH4+ 和陰離子、抗壞血酸等的存在,均不影響鋇的測(cè)定。

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