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紫外分光光度計(jì)法測(cè)五氟利多物質(zhì)的Z大吸收
更新時(shí)間:2016-12-05 點(diǎn)擊次數(shù):2435

 

五氟利多

Wufuliduo

Penfluridol

C 28 H 27C1F5N 0 523.97

本品為1-[44-雙(4-氟苯基)丁基]-4-[ 4--3-(三氟jia

)苯基]-4-哌啶醇。按干燥品計(jì)算,含C 28H 27C1F5N 0 不得

少于99.0% 。

【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。

本品在甲醇、乙醇、丙酮或三氯jia烷中易溶;在水中幾乎

不溶。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612)105?108°C。

【鑒別】(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每lm l中含

0. lm g的溶液,照紫外分光光度計(jì)、紫外可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在

267nm273nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收,在240nm270nm

波長(zhǎng)處有zui小吸收。

(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集41

圖)一致。

【檢查】氟化物取本品0.40g,加水50ml,振搖5分鐘,

濾過(guò),取濾液25ml移人50ml納氏比色管中,冷至15°C以下,加

酸性茜素鋯試液2. 0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在15°C以下避

光放置1小時(shí),與對(duì)照液(0. 0022%氟化鈉溶液4. 0ml,加水

25ml,同法操作)比較,顏色不得更淺(0. 02% )。

有關(guān)物質(zhì)取本品,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每lm l

約含0 .5m g的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置

100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。

照液相色譜法(通則0512)試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅

膠為填充劑;以0.2%三乙胺溶液(用磷酸調(diào)節(jié)p H值至2.5)-

甲醇(30 : 70)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為219nm。理論板數(shù)按五

氟利多峰計(jì)算不低于2000,五氟利多峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離

度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各lOpl,分

別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大

于對(duì)照溶液主峰面積的0 .5(0.5% )。

干燥失重取本品,在80°C干燥至恒重,減失重量不得

過(guò) 0. 5%(通則 0831)。

熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0. 1%(通則0841)

【含量測(cè)定】取本品約0. lg,精密稱定,加乙醇30ml溶解

后,照電位滴定法(通則0701 ) ,用鹽酸滴定液(0. 025mol/L)

定至pH值為5.1,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每lml

鹽酸滴定液(0. O25mol/L)相當(dāng)于 13. 10mg G H27C1F5 NO。

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