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UV1800PC紫外可見分光光度計(jì)法檢測亞硝酸鹽
更新時(shí)間:2017-05-10 點(diǎn)擊次數(shù):3189

UV1800PC紫外可見分光光度計(jì)法檢測亞硝酸鹽

萘乙二胺分光光度法 

分光光度計(jì)簡介

紫外分光光度法其比較重要的用途是用于有機(jī)化合物的定性和定量分析方面。因?yàn)楹芏嘤袡C(jī)化合物及其衍生物在紫外波段有強(qiáng)的吸收光譜,可以把未知試樣的紫外吸收光譜圖和標(biāo)準(zhǔn)試樣(或與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)圖譜)比較,當(dāng)濃度和溶劑相同時(shí),若兩者的譜圖相同(峰、極小值和拐點(diǎn)的λ相同),而且未知樣品大體已知時(shí),可以說明它們是同一個(gè)化合物。但是在紫外和可見光區(qū)域,這些特征的峰、極小值和拐點(diǎn)的數(shù)目往往是有限的,且紫外吸收光譜的吸收峰還較寬,兩種不同的化合物可能有相同的紫外吸收光譜,對于*未知的有機(jī)化合物,有時(shí)可以通過改換溶劑和適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)處理之后所得的未知標(biāo)準(zhǔn)光譜對照,不僅比較λ,還要比較它們的λmaxA,來進(jìn)一步確證,甚至還要進(jìn)一步借助紅外、核磁和質(zhì)譜等手段才能zui后得出結(jié)論。    紫外分光光度法進(jìn)行定量分析是有快速,靈敏度高及分析混合物中各組份有時(shí)不需要事前分離,不需要顯色劑,因而不受顯色劑溫度及顯色時(shí)間等因素的影響,操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。目前廣泛用于微量或痕量分析中。但有一個(gè)局限性,就是待測試樣必須在紫外區(qū)有吸收并且在測試濃度范圍服從比耳定律才行。    利用紫外光度法測定試樣中單組份含量時(shí),通常先測定物質(zhì)的吸收光譜,然后選擇zui大吸收峰的波長進(jìn)行測定。其原理與一般比色分析相同。可用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。如果通過實(shí)驗(yàn)證明,在測定條件下符合比耳定律,也可以不用標(biāo)準(zhǔn)曲線而與標(biāo)準(zhǔn)品的已知濃度溶液比較求出未知樣品濃度。

紫外可見分光光度計(jì)檢測亞硝酸鹽的原理

紫外分光光度計(jì)法的使用基于朗伯-比耳定律。朗伯-比耳定律(LambertBeer)是光吸收的基本定律,俗稱光吸收定律,是分光光度法定量分析的依據(jù)和基礎(chǔ)。當(dāng)入射光波長一定時(shí),溶液的吸光度A是吸光物質(zhì)的濃度C及吸收介質(zhì)厚度l(吸收光程)的函數(shù)。

物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級(jí)躍遷和電子能級(jí)躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同。因此,每種物質(zhì)就有其*的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。又因?yàn)樵S多物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)有特征吸收峰,所以可用紫外分光光度法對這些物質(zhì)分別進(jìn)行測定(定量分析和定性分析)。    

 在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng),其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料,于543 nm波長測定吸光值。 

 注意事項(xiàng):大量的硫化氫干擾測定,可在加入磺胺后用氮?dú)怛?qū)除硫化氫。

 

試劑: 除非另作說明,所用試劑均為分析純,水為無亞硝酸鹽的二次蒸餾水或等效純水。 磺胺溶液:10 g/L  稱取5 g碘胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350 mL鹽酸溶液(1+6),用水稀釋至500 mL,盛于棕色試劑瓶中,有效期為2個(gè)月。 38.1.3.2  鹽酸萘乙二胺溶液:1 g/L 稱取0.5 g鹽酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl),溶于500 mL水中,盛于棕色試劑瓶中于冰箱內(nèi)保存,有效期為1個(gè)月。

 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液: 

 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:100 μg/mL-N 

    稱取0.492 6 g亞硝酸鈉(NaNO2)經(jīng)110℃下烘干,溶于少量水中后全量轉(zhuǎn)移入1 000 mL量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻。加1 mL三氯甲wan(CHCl3),混勻。貯于棕色試劑瓶中于冰箱內(nèi)保存,有效期為兩個(gè)月。 

亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:5.0 μg/mL-N 移取5.00 mL亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(38.1.3.3.1)100 mL量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻。臨用前配制。

  儀器及設(shè)備 

    ——分光光度計(jì)(723nPC/723SPC/UV1700PC/uv1800pc);     

——量瓶:1001 000 mL1個(gè);     

——量筒:50,500 mL1個(gè); 

    ——具塞比色管:50 mL(帶刻度),30個(gè);  

   ——燒杯:100,500 mL,各1個(gè); 

    ——試劑瓶:棕色500 mL,2個(gè),1 000 mL,1個(gè); 

    ——聚乙烯洗瓶:500 mL,1個(gè);  

   ——自動(dòng)移液管:1 mL,2支;    

 ——刻度吸管:1,5 mL,各1支; 

    ——吸氣球:1只; 

    ——玻璃棒:直徑5 mm,長15 cm2支;    

 ——一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。 38.1.5  分析步驟 

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 

 6個(gè)50 mL具塞比色管,分別加入0,0.100.20,0.30,0.40,0.50 mL亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(38.1.3.3.2)加水至標(biāo)線,混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)的濃度分別為0,0.010,

 0.020,0.030,0.040,0.050 mg/L 

  各加入1.0 mL磺胺溶液(38.1.3.1),混勻。放置5 min。 

 各加入1.0 mL鹽酸萘乙二胺溶液(38.1.3.2)混勻。放置15 min。 

  543 nm波長,5 cm測定池,以水作參比,測其吸光值Ai。其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A0。 

 以吸光值(Ai-A0)為縱坐標(biāo),濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 38.1.5.2  水樣的測定 

  移取50.0 mL已過濾的水樣于具塞比色管中。 

 參照(38.1.5.1.238.1.5.1.4)步驟測量水樣的吸光值Aw。 38.1.5.2.3  量取50.0 mL二次去離子水,于具塞比色管中,參照上述38.1.5.1.238.1.5.1.4步驟測量分析空白吸光值 記錄與計(jì)算 

    將測得數(shù)據(jù)記錄于分析記錄附錄表A2及表A1中,按式(68)計(jì)算An。 

An=AwAb    ……………………… (68) 

    An值查工作曲線或按式(69)計(jì)算水樣中亞硝酸鹽氮的濃度。 

ρNO2N=baAn  ……………………… (69) 式中:ρNO2N——水樣中亞硝酸鹽氮的濃度,mg/L;              An——水樣中亞硝酸鹽氮的吸光值;               a——標(biāo)準(zhǔn)曲線中的截距;           b——標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率。 38.1.7  精密度和準(zhǔn)確度 38.1.8  注意事項(xiàng) 

 水樣加鹽酸萘乙二胺溶液后,須在2 h內(nèi)測量完畢,并避免陽光照射。 38.1.8.2  溫度對測定的影響不顯著,但以1025 ℃內(nèi)測定為宜。 38.1.8.3  標(biāo)準(zhǔn)曲線每隔一周須重制一次,當(dāng)測定樣品的實(shí)驗(yàn)條件與制定工作曲線的條件相差較大時(shí),如更換光源或光電管、溫度變化較大時(shí),須及時(shí)重制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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